鉀 鹽 鍍 鋅 分 析 程 序
一、鋅含量的測(cè)定
試劑
1. PH5.5醋酸緩沖液 溶解：a）300g 醋酸鈉 b）60ml 醋酸 c）加入去離子水至1L
2. 二甲苯酚橙指示劑 溶解：a）0.1 g 二甲苯酚橙 b）加入100ml 去離子水
3. 0.1 M EDTA 溶液 溶解：37 g EDTA溶解后用去離子水至1L
步驟
1. 用移液管吸取2ml 鍍液，放入400ml 的錐形瓶中。
2. 加入100ml 去離子水。
3. 加入40ml 醋酸緩沖液。
4. 加入二甲苯酚橙指示劑。
5. 用0.1M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液從紅色變?yōu)辄S色。
計(jì)算：滴定用EDTA 的ml 數(shù)×3.27= Zn（g/L）
二、全氯化物-游離氯化物含量的測(cè)定
試劑
1. 10%的鉻酸鉀指示劑：將100g鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1L。
2. 0.1N 的硝酸銀溶液 溶解：17 g硝酸銀溶解后用去離子水至1L
步驟
1. 用移液管吸取0.5ml 鍍液，放入250ml 的錐形瓶中。
2. 加入100ml 去離子水。
3. 加入數(shù)滴10%的鉻酸鉀指示劑。
4. 用0.1N 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液從黃色變?yōu)榧t褐色。
計(jì)算：
氯化鉀（g/L）=〔滴定用硝酸銀ml 數(shù)×7.1-金屬鋅（g/L）×1.1〕×2.1
氯化銨（g/L）=〔滴定用硝酸銀ml 數(shù)×7.1-金屬鋅（g/L）×1.1〕×1.5
三、硼酸含量的測(cè)定
試劑
1. 溴甲酚紫指示劑(0.1%) 溶解：0.1 g溴甲酚紫溶解于100ml 20%的乙醇溶液中
2. 1N 硫酸 溶解：量取分析純硫酸(比重1.84)28ml溶解冷卻后用去離子水至1L
3. 1N 氫氧化鈉 溶解：稱取氫氧化鈉40 g溶解冷卻后用去離子水至1L
4. 甘露糖醇
步驟
1. 用移液管吸取5ml 鍍液試樣放入125ml 的錐形瓶中。
2. 加入20ml 去離子水。
3. 加入1ml 溴甲酚紫指示劑。
4. 如果溶液為紫色，從步驟a 開(kāi)始。
如果溶液為黃色，從步驟b 開(kāi)始。
a. 逐滴加入1N 的硫酸，直至溶液變?yōu)辄S色。
b. 逐滴加入1N 的氫氧化鈉溶液，直至溶液變?yōu)樽仙?/span>
c. 繼續(xù)步驟5。
5. 加入5g 以上的甘露糖醇（甘露糖醇總要過(guò)量），如果溶液不變?yōu)辄S色，則鍍
液中沒(méi)有硼酸。
6. 用1N 的氫氧化鈉*的滴定管調(diào)整到零，開(kāi)始以非常慢的速度用1N 氫氧
化鈉溶液滴定到溶液的顏色從黃色變?yōu)樽仙?/span>
7. 計(jì)算：
硼酸（g/L）=滴定用氫氧化鈉溶液的ml 數(shù)×12.483
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